怎么除去三苯基氧磷,三苯基氧磷去除方法
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三苯基氧膦溶解性
1、三苯基氧化膦是一种有机物,化学式为C18H15OP,纯白色结晶粉末,能溶于醇和苯,不溶于石油醚,微溶于热水,有刺激性。
2、溶解。三苯基氧膦为纯白色结晶粉末,能溶解在水、乙醇、丙酮、乙醚、苯和氯仿,不溶于石油醚,微溶于热水,有刺激性。
3、没有。三苯基氧化膦通常是以液态或半固态的形态使用的,在板子上是没有点的。三苯基氧化膦是纯白色结晶粉末,能溶于醇和苯,不溶于石油醚,微溶于热水,有刺激性。
4、溶于乙腈。三苯基氧膦(Triphenylphosphineoxide,TPPO)在乙腈中具有一定的溶解度。根据文献报道,20℃时TPPO在乙腈中的溶解度为4g/L,30℃时溶解度可达到1g/L。
三苯基氧膦在mitsunobu反应后如何处理才能彻底去除?
1、根据相关信息了解得知,三苯基氧膦有紫外吸收的。
2、三苯氧磷极性比较大,有荧光,过柱还是蛮容易分开的。另外如果你量大的话可以使用重结晶,具体的可以google下,我记得好像可以用乙醚和正己烷,如果量小的话直接刮大板吧,这个比较容易,但是损失就较多。
3、通常的Mitsunobu成醚机理为:首先采用文献上通用的一般加料顺序。即在冰水浴和避光条件下,向溶有3当量三苯基膦加入等当量的DEAD,搅拌5分钟形成内盐后在加入1当量的山梨醇3,再搅拌5分钟后加入3当量的邻苯二酚8。此时溶液立即由浅黄色变为橙红色。继续反应6小时后,没有检测到预期的产物酚醚。
4、氧化还原反应。利用三氯硅烷还原三苯基氧膦的原理是氧化还原反应。三氯硅烷在常温常压下为具有刺激性恶臭、易流动、易挥发、易潮解的无色透明液体。易溶于酷苯氯仿二硫化碳等有机溶剂,遇水易发生分解反应产生氯化氢气体,与氧化剂可以发生强烈反应,遇明火高热时发生燃烧或爆炸。
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6、溶解。三苯基氧膦为纯白色结晶粉末,能溶解在水、乙醇、丙酮、乙醚、苯和氯仿,不溶于石油醚,微溶于热水,有刺激性。
三氯硅烷还原三苯基氧膦原理
氧化的三苯基膦可通过与三氯硅烷反应得到再生:Ph3PO+SiHCl3→PPh3+1/n(OSiCl2)n+HCl。是空气对于三苯基膦的氧化非常明显,生成了三苯基膦氧化物。三苯基膦不易着火和爆炸,但是当它加热分解时,会生成有毒的磷化氢和POx烟雾。
文献报道:经两步反应可以由三苯基氧磷得到三苯基磷,产率85%。第一步反应使用反应物(EtO)3SiH,催化剂Ti(OPr-i)4,溶剂THF;第二步反应使用溶剂Hexane。
三苯基膦作还原剂参与还原反应后生成三苯基氧化膦。
我们给大家介绍的制备方法以三苯基氧化膦和三光气或二光气为原料,在有机溶剂中,用活泼亲核试剂为催化剂,生成化工原料三苯基二氯化膦。其中有机溶剂可以是甲苯、氯苯、二氯苯、二氯化碳、氯仿、四氯化碳等有机溶剂,我们推荐使用氯苯和甲苯,这两种有机溶剂的效果最佳。
三苯基氧化膦还能反应的东西如下:烷基化反应:三苯基氧化膦可以与卤代烷基反应,生成相应的烷基三苯基膦氧化物。烯基化反应:三苯基氧化膦可以与卤代烯烃反应,生成相应的烯基三苯基膦氧化物。亲核取代反应:三苯基氧化膦可以与卤代烷基反应,生成相应的烷基三苯基膦氧化物。
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